氧含量的測定
1 原理
用焦性沒食子酸堿性溶液吸收法進行測定。樣品氮氣或液氮汽化后的氧氣中之量被焦性沒食子酸堿性溶液吸收,根據(jù)樣品氣體體積的減少測定氧含量。
2儀器
奧氏氣體分析儀:如圖1所示。
測定前的準(zhǔn)備
測定前的準(zhǔn)備如下:
a.將儀器活塞洗凈擦干,涂上少量活塞脂;
b.在吸收瓶內(nèi)裝入焦性沒食子酸堿性溶液,并將暴露于空氣的液面,用適量液體石蠟封閉;
c.在套管中放入量氣管,將儀器對接部分用乳膠管連接后,在水準(zhǔn)瓶和量氣管內(nèi)裝入封閉液;
d.用下述方法檢查儀器的氣密性:將量氣管和吸收瓶充滿相應(yīng)溶液至標(biāo)記，關(guān)閉活塞,放低水準(zhǔn)瓶,使儀器內(nèi)形成負(fù)樂。如儀器氣密性好,則量氣管內(nèi)液面不降低,吸收瓶內(nèi)液面也不升高。
測定步驟
測定步驟如下;
a.操作水準(zhǔn)瓶,取經(jīng)減壓至大氣壓下的被分析氣體30~ 50ml清洗儀器管道2~3次后，于量氣管內(nèi)吸入稍多于100ml的分析氣樣,旋轉(zhuǎn)三通活塞,使量氣管和大氣相通,排出多余氣體,將封閉溶液液面調(diào)至零刻度,關(guān)閉三通活塞;
b.打開第--個吸收瓶上的兩通活塞,緩緩舉起水準(zhǔn)瓶,將量氣管中分析氣樣壓入吸收瓶中,再緩緩下降水準(zhǔn)瓶,使分析氣樣回到量氣管中。如此反復(fù)操作3~4次后，將殘余氣體返回量氣管中,水平讀取氧含量。反復(fù)上述操作,直至讀取數(shù)值恒定;
c.為了檢查吸收液的失效程度,再將殘余氣體壓入第二個吸收瓶,并重復(fù)操作。當(dāng)發(fā)現(xiàn)第-個吸收瓶吸收氧量小于分析氣體中氧含量的50%時,應(yīng)立即更換吸收液。
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